TraceGold氣相色譜柱是利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測器依次檢測已分離出來(lái)的組分。氣相色譜柱的直徑為數毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱(chēng)為固定相。與固定相相對應的還有一個(gè)流動(dòng)相。流動(dòng)相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應的氣體,一般為氮或氫氣。待分析的樣品在氣相色譜柱頂端注入流動(dòng)相,流動(dòng)相帶著(zhù)樣品進(jìn)入氣相色譜柱,故流動(dòng)相又稱(chēng)為載氣。載氣在分析過(guò)程中是連續地以一定流速流過(guò)氣相色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結果。
樣品在氣相色譜柱中得以分離是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力(對氣固色譜儀是吸附力不同,對氣液分配色譜儀是溶解度不同)。當載氣帶著(zhù)樣品連續地通過(guò)氣相色譜柱時(shí),親合力大的組分在TraceGold氣相色譜柱中移動(dòng)速度慢,因為親合力大意味著(zhù)固定相拉住它的力量大,親合力小的則移動(dòng)快。
氧氣對于大多數色譜柱是一種有害物質(zhì)。在室溫或者接近室溫的條件下,色譜柱不會(huì )損壞,但是隨著(zhù)柱溫的升高,TraceGold氣相色譜柱將會(huì )發(fā)生嚴重的損壞。特別需要注意的是,極性色譜柱,在氧氣濃度比較低的情況下,就會(huì )發(fā)生嚴重的氧損壞。
氧損壞的原因:
實(shí)際應用中,與氧氣的短暫接觸并不會(huì )有什么問(wèn)題的,比如一次空氣進(jìn)樣或者快速松開(kāi)隔墊螺母。
載氣管路的泄漏才是導致色譜柱損壞的“罪魁禍首”,隨著(zhù)柱溫的升高,固定相發(fā)生很快的降解,從而造成固定液流失、柱效降低、峰拖尾等問(wèn)題。而一旦發(fā)現色譜柱出現“小黑斑”癥狀,基本到了比較嚴重的地步,很有可能色譜柱就*不能用了。
解決辦法:
首先保證系統無(wú)漏氣和無(wú)氧,特別是極性色譜柱,使用過(guò)程中一定要遵循以下注意事項:
1.注意所使用的載氣純度,N2為99.999%高純氮氣,不建議使用發(fā)生器作為載氣氣源;
2.安裝TraceGold氣相色譜柱后要注意檢查氣路管或者壓力表等是否漏氣,不能在色譜柱及系統漏氣的情況下進(jìn)行樣品分析;
3.樣品分析、色譜柱老化時(shí)要注意不能超過(guò)高使用溫度,同時(shí)注意先通載氣一段時(shí)間后再升高柱溫,一定要保證分析和老化過(guò)程中載氣一直都是持續穩定的;
4.定期更換進(jìn)樣隔墊;
5.及時(shí)更換載氣鋼瓶;
6.安裝氧氣捕集肼,并且在失效后及時(shí)更換。