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Hypersep固相萃取的操作步驟

更新時(shí)間：2023-02-14      瀏覽次數：911
　　Hypersep固相萃取是近年發(fā)展起來(lái)的一種樣品預處理技術(shù)，由液固萃取和柱液相色譜技術(shù)相結合發(fā)展而來(lái)，主要用于樣品的分離、純化和濃縮，與傳統的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率，更有效的將分析物與干擾組分分離，減少樣品預處理過(guò)程，操作簡(jiǎn)單、省時(shí)、省力。
 
　　操作步驟：
 
　　1、固相萃取柱的預處理活化：
 
　　用適當的溶液對固相萃取柱進(jìn)行預處理活化，可以展開(kāi)碳氫鏈，增加和目標分析物作用的表面積，可以除去柱上吸附的對分析有影響的雜質(zhì)，保證良好的萃取再現性，同時(shí)注意在上樣前預處理好的固相柱必須保持濕潤。
 
　　2、 固相萃取柱的上樣：
 
　　將樣品加于固相萃取柱中，用正壓或負壓使樣品通過(guò)柱子，控制好樣品的流速，對于生物樣品，一般控制在1、5 ml/min。對于以離子交換為作用機理的萃取，樣品通過(guò)固相萃取柱的速度應該適當的降低，以保證分析物有足夠的時(shí)間與SPE柱填料的離子交換功能團發(fā)生充分的作用。
 
　　3、固相萃取柱的淋洗：
 
　　用適當的清洗溶劑選擇性地洗掉附著(zhù)力弱的雜質(zhì)而保留目標分析物于固相萃取柱上。清洗溶劑的選擇取決于最后的分析手段。
 
　　4、 固相萃取柱的干燥：
 
　　如最后的清洗溶劑為緩沖溶液或水溶性有機溶劑，而分析手段為反相HPLC，固相柱上的殘留水對分析影響不大。但是，當洗脫劑為非水溶性有機溶劑或分析手段又為GC或GC-MS
 
　　時(shí)，固相柱的干燥就顯得特別重要。
 
　　5、目標分析物的洗脫：
 
　　選擇洗脫溶劑時(shí)必須考慮有足夠強度的洗脫劑，要以最小用量的洗脫劑將盡可能多的目標分析物洗脫下來(lái)；同時(shí)還要兼顧洗脫劑必須有足夠的選擇性，選擇只將目標分析物洗脫，而吸附力強的雜質(zhì)保留在柱上。
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